كيفية اختبار نقاء التريهالوز؟

Sep 20, 2024 ترك رسالة

info-603-251

 

التريهالوزيتم تصنيعه عن طريق التحلل الأنزيمي للنشا الصالح للأكل. وهو عبارة عن ثنائي سكر غير مختزل يتكون من جزيئين من الجلوكوز الحلقي من نوع بيرانوز متصلين بروابط غليكوزيدية 1،1-، ويمكن تقسيمه إلى لا مائي وثنائي الهيدرات. إذا تم حسابه على أنه لا مائي، فيجب أن يكون محتوى C12H22O11 من 98.0% إلى 102.0%.

[ملكيات]

هذا المنتج عبارة عن مسحوق بلوري أبيض أو أبيض عاجي.

التريهالوز اللامائي قابل للذوبان بسهولة في الماء ويكاد يكون غير قابل للذوبان في الميثانول أو الإيثانول. التريهالوز ثنائي الهيدرات قابل للذوبان بسهولة في الماء، ويذوب قليلاً في الميثانول، ويكاد يكون غير قابل للذوبان في الإيثانول.

الدوران النوعي خذ هذا المنتج، ووزنه بدقة، ثم أذبه في الماء وخففه كميًا لعمل محلول يحتوي على حوالي 100 ملغ لكل 1 مل. حدده وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0621)، والدوران النوعي هو +197 درجة إلى +201 درجة.

【تعريف】

(1) خذ 2 جرام من هذا المنتج، وأضف 5 مل من الماء ليذوب، خذ 1 مل، وأضف 0.4 مل من محلول إيثانول النافثول (1→20)، وأضف ببطء 0.5 مل من حمض الكبريتيك على طول جدار الحاوية، وسوف ينتج المحلول حلقة أرجوانية عند واجهة السائلين.

(2) خذ 0.2 جرام من هذا المنتج، وأضف 5 مل من الماء ليذوب، كمحلول اختبار؛ خذ 0.2 جرام من الجلايسين، وأضف 5 مل من الماء ليذوب، كمحلول جلايسين. قم بقياس 2 مل من محلول الاختبار، وأضف 1 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف، واتركه في درجة حرارة الغرفة لمدة 20 دقيقة؛ ثم أضف 4 مل من محلول اختبار هيدروكسيد الصوديوم و2 مل من محلول الجلايسين، وقم بتسخينه في حمام مائي لمدة 10 دقائق، ولن يظهر المحلول باللون البني.

(3) في الكروماتوغرام المسجل تحت بند تحديد المحتوى، يجب أن يكون وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية لمحلول الاختبار متوافقًا مع وقت الاحتفاظ بالذروة الرئيسية لمحلول المرجع.

(4) يجب أن يكون طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء لهذا المنتج متوافقًا مع طيف المنتج المرجعي (القاعدة العامة 0402).

【تقتيش】

الحموضة: خذ 1.0 جرام من هذا المنتج (محسوبًا على أنه لا مائي)، وأضف 10 مل من الماء حتى يذوب، وقم بالقياس وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0631). يجب أن تكون قيمة الرقم الهيدروجيني 4.5-6.5.

وضوح المحلول ولونه: خذ 33.0 جرامًا من هذا المنتج (محسوبًا على أنه لا مائي)، ضعه في قارورة قياس حجمية سعة 100 مل، وأضف الماء المغلي والمبرد حديثًا، ورجها جيدًا حتى تذوب، وقم بقياس الامتصاص عند 420 نانومتر و720 نانومتر وفقًا لمقياس الطيف فوق البنفسجي والمرئي (القاعدة العامة 0401). يجب ألا تتجاوز قيمة الامتصاص عند 720 نانومتر 0.033، ويجب ألا يتجاوز الفرق في الامتصاص عند 420 نانومتر و720 نانومتر 0.067.

كلوريد: خذ {{0}.40 جرام من هذا المنتج، وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0801)، وقارنه بمحلول التحكم المصنوع من 5.0 مل من محلول كلوريد الصوديوم القياسي. لا ينبغي أن يكون أكثر تركيزًا (0.0125%).

الكبريتات: خذ 1.0 جرام من هذا المنتج، وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0802)، وقارنه بالمحلول المرجعي المصنوع من 2.0 مل من محلول كبريتات البوتاسيوم القياسي. لا ينبغي أن يكون أكثر تركيزًا (0.020%).

النشا القابل للذوبان: خذ 1.0 جرام من هذا المنتج، وأضف 10 مل من الماء ليذوب، وأضف قطرة واحدة من محلول اختبار اليود، ويجب ألا يظهر اللون الأزرق.

المواد ذات الصلة: خذ كمية مناسبة من هذا المنتج، ووزنها بدقة، ثم أذيبها في الماء وخففها كميًا لعمل محلول يحتوي على حوالي 10 مجم لكل 1 مل كمحلول اختبار؛ قم بقياس 1 مل بدقة، ثم ضعه في قارورة قياس حجمية سعة 10 مل، ثم قم بتخفيفها بالماء حسب الميزان، ورجها جيدًا، واستخدمها كمحلول مرجعي. وفقًا للظروف الكروماتوغرافية بموجب بند تحديد المحتوى، خذ 10 ميكرولتر من المحلول المرجعي وحقنه في جهاز الكروماتوجراف السائل، وسجل الكروماتوجراف، ويجب أن تكون نسبة الإشارة إلى الضوضاء لارتفاع ذروة المكون الرئيسي أكبر من 10؛ ثم قم بقياس 10 ميكرولتر من محلول الاختبار والمحلول المرجعي بدقة، على التوالي، وحقنهما في جهاز الكروماتوجراف السائل، وسجل الكروماتوجراف. في كروماتوغرام محلول الاختبار، باستثناء ذروة المذيب، يجب ألا يكون مجموع مناطق ذروة الشوائب قبل وبعد الذروة الرئيسية لمحلول الاختبار أكبر من 0.5 مرة (0.5٪) من مساحة الذروة الرئيسية لمحلول التحكم.

محتوى الرطوبة: خذ هذا المنتج وقم بتحديده وفقًا لطريقة تحديد الرطوبة (القاعدة العامة 0832). يجب أن يكون محتوى الرطوبة من 9.0% إلى 11.0%؛ إذا كان خاليًا من الماء، يجب ألا يتجاوز محتوى الرطوبة 1.0%.

بقايا الاشتعال: خذ هذا المنتج وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0841). يجب ألا تتجاوز البقايا المتبقية 0.1%.

المعادن الثقيلة: خذ 4.0 جرام من هذا المنتج، وأضف 23 مل من الماء لإذابته، وأضف 2 مل من محلول أسيتات (درجة حموضة 3.5)، وافحصه وفقًا للقانون (القاعدة العامة 0821 الطريقة 1). يجب ألا يتجاوز محتوى المعادن الثقيلة 5 أجزاء في المليون.

الحد الميكروبي خذ هذا المنتج وافحصه وفقًا للقانون (القواعد العامة 1105 و1106). يجب ألا يتجاوز العدد الإجمالي للبكتيريا الهوائية في كل 1 جرام من المنتج المختبر 103 وحدة تشكيل مستعمرة، ويجب ألا يتجاوز العدد الإجمالي للعفن والخميرة 102 وحدة تشكيل مستعمرة، ويجب ألا يتم الكشف عن الإشريكية القولونية؛ ويجب ألا يتم الكشف عن السالمونيلا في كل 10 جرام من المنتج المختبر.

[تحديد المحتوى]

تحديد وفقا للكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء (القواعد العامة 0512).

اختبار ملاءمة النظام والظروف الكروماتوغرافية استخدم عمود كروماتوغرافي قوي من نوع الصوديوم الكاتيوني (أو نوع الهيدروجين) مع كوبوليمر ستيرين ثنائي الفينيل بنزين مترابط مسلفن كحشو؛ استخدم الماء كطور متحرك؛ معدل التدفق هو 0.4 مل في الدقيقة؛ درجة حرارة العمود هي 80 درجة؛ واستخدم مقياس الانكسار التفاضلي. خذ كمية مناسبة من المواد المرجعية المالتوتريوز والجلوكوز والتريهالوز، وأذبها في الماء وخففها لعمل محاليل تحتوي على 2.5 مجم و2.5 مجم و10 مجم لكل مل، وقم بقياس 20 ميكرولتر بدقة وحقنها في كروماتوغرافيا سائلة، وكرر الحقن 3 مرات، وسجل الكروماتوغرافيا، والانحراف المعياري النسبي لمنطقة الذروة الرئيسية يجب ألا يتجاوز 2.0٪، ويجب أن تلبي درجة فصل كل ذروة كروماتوغرافية المتطلبات.

طريقة التحديد: خذ كمية مناسبة من هذا المنتج، ووزنها بدقة، ثم أذيبها في الماء وخففها كميًا لعمل محلول يحتوي على حوالي 10 ملغ لكل 1 مل كمحلول اختبار، وقم بقياس 20 ميكرولتر بدقة وحقنها في جهاز كروماتوجراف السائل، وسجل مخطط الكروماتوجرافي؛ خذ كمية مناسبة من مادة التريهالوز المرجعية وحددها بنفس الطريقة. احسب حسب مساحة الذروة وفقًا للطريقة القياسية الخارجية، واحصل عليها.

 

مدير المبيعات : سارة

بريد إلكتروني:sales2@konochemical.com

الهاتف المحمول:+8615332321378

إرسال التحقيق

whatsapp

الهاتف

البريد الإلكتروني

التحقيق