هيدروكلوريد البربرينيتم حسابها على أساس جاف، يجب ألا يقل محتوى C20H18ClNO4 في المستخلص عن 97.0٪، وأن لا يقل في المنتج الاصطناعي عن 98.0٪.
【الخصائص】 هذا المنتج عبارة عن مسحوق بلوري أصفر اللون، عديم الرائحة، مرير للغاية.
يذوب هذا المنتج في الماء الساخن، ويذوب قليلاً في الماء أو الإيثانول، ويذوب قليلاً جداً في الكلوروفورم، وغير قابل للذوبان في الأثير.
【التعريف】 (1) خذ حوالي 0.1 جرام من هذا المنتج، وأضف 10 مل من الماء، وقم بتسخينه ببطء حتى يذوب، وأضف 4 قطرات من محلول هيدروكسيد الصوديوم، ثم قم بتبريده (قم بالتصفية إذا لزم الأمر)، وأضف 8 قطرات من الأسيتون، وستحدث العكارة.
(2) خذ حوالي 5 ملغ من هذا المنتج، وأضف 2 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف، وحرك، وأضف كمية صغيرة من مسحوق التبييض، وسوف يتحول إلى اللون الأحمر الكرزي.
(3) خذ حوالي 2 ملغ من هذا المنتج، ضعه في طبق خزفي أبيض، وأضف 1 مل من حمض الكبريتيك لإذابته، وأضف 5 قطرات من محلول الإيثانول بحمض الغاليك بنسبة 5%، وقم بتسخينه في حمام مائي، وسيظهر لون أخضر زمردي.
(4) يجب أن يكون طيف امتصاص الضوء الأحمر لهذا المنتج متوافقًا مع الطيف المرجعي (المجموعة الطيفية 320).
(5) خذ حوالي 0.1 جرام من هذا المنتج، وأضف 20 مل من الماء، وقم بتسخينه ببطء حتى يذوب، ثم أضف 0.5 مل من حمض النيتريك، ثم قم بتبريده، واتركه لمدة 10 دقائق، ثم قم بتصفيته، وسوف يظهر المرشح تفاعل تحديد الكلوريد (1) (الملحق الثالث).
【الفحص】قلويدات أخرى خذ هذا المنتج، ووزنه بدقة، ثم أذيبه في الإيثانول وخففه لعمل محلول يحتوي على حوالي 2.0 مجم لكل 1 مل، كمحلول اختبار؛ خذ مادة مرجعية من الجاتررهيزين ومادة مرجعية من الباميبين، ووزنه بدقة، ثم أذيبه في الإيثانول وخففه لعمل محاليل تحتوي على 0.10 مجم و0.04 مجم لكل 1 مل على التوالي، كمحلول مرجعي. وفقًا لطريقة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (الملحق Ⅴ ب)، خذ 3 ميكرولتر من محلول الاختبار ومحلول الجاتررهيزين المرجعي، ثم ضعهما على نفس لوحة الطبقة الرقيقة من هلام السيليكا G التي تحتوي على 0.1% كاربوكسي ميثيل سليلوز الصوديوم كمادة لاصقة، واستخدم أسيتات الإيثيل-كلوروفورم-ميثانول-ديثيلامين (8:2:2:1) كعامل تطوير. قم بالتطوير والفحص على الفور. إذا أظهر محلول الاختبار بقع جاتروريزين، فيجب ألا تكون أغمق من لون البقع الرئيسية في المحلول المرجعي. خذ 3 ميكرولتر من محلول الاختبار ومحلول باميبين المرجعي على التوالي، وقم بوضعهما على نفس لوحة طبقة G الرقيقة من هلام السيليكا التي تحتوي على 0.1٪ كاربوكسي ميثيل سليلوز الصوديوم كمادة لاصقة، واستخدم ن-بيوتانول-حمض الأسيتيك الجليدي-الماء (7:1:2) كعامل تطوير، ثم قم بالتطوير والتجفيف والفحص تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية (365 نانومتر). إذا أظهر محلول الاختبار بقع شوائب تتوافق مع المحلول المرجعي، فيجب ألا تكون شدة الفلورسنت الخاصة به أقوى من البقعة الرئيسية في المحلول المرجعي (المنتج المستخرج).
السيانيد خذ 0.5 جرام من هذا المنتج وافحصه وفقًا للقانون (الملحق الثامن، الطريقة 1)، والذي يجب أن يفي بالمتطلبات (المنتج الاصطناعي).
نتريل عضوي: خذ {{0}}.25 جرام من المنتج المطحون ناعماً، ووزنه بدقة، وضعه في قارورة مخروطية مسدودة سعة 25 مل، وأضف 5 مل من الأثير اللامائي، ورجّه لمدة 5 دقائق، ثم صفيه باستخدام قمع متكلس (G5)، واغسله بالأثير اللامائي من 3 إلى 4 مرات (2 مل في كل مرة)، واخلط المحلول المرشح وسائل الغسيل، وركزه إلى حوالي 0.5 مل كمحلول اختبار؛ خذ كمية مناسبة من معيار مرجع أسيتونتريل الفلفل، ووزنها بدقة، وإذابتها في الكلوروفورم وخففها لعمل محلول يحتوي على حوالي 0.1 مجم لكل 1 مل، كمحلول مرجعي، وفقًا لطريقة كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة (الملحق Ⅴ ب)، خذ 10 ul من المحلول المرجعي والكمية الكاملة من محلول الاختبار، على التوالي، ضعهما على نفس لوحة الطبقة الرقيقة من هلام السيليكا G (سمك 0.5 مم)، استخدم حمض الأسيتيك الجليدي البنزين (25: 0.1) كعامل تطوير، طوره، جففه، ورشه بمحلول حامض الكبريتيك الموليبدينوم 5٪، وسخنه عند 105 درجة لمدة 10-20 دقيقة، وتم فحصه، يجب ألا يُظهر محلول الاختبار بقع شوائب (منتجات اصطناعية) في الموضع المقابل للبقع الرئيسية التي يظهرها المحلول المرجعي.
الخسارة عند التجفيف خذ هذا المنتج وجففه عند درجة حرارة 100 لمدة 5 ساعات، ولا ينبغي أن يتجاوز فقدان الوزن 12.0%.
بقايا الاشتعال خذ 1.0 جرام من هذا المنتج وافحصه وفقًا للقانون، يجب ألا تتجاوز البقايا المتبقية 0.2% (مستخلص) أو 0.1% (منتجات صناعية).
المعادن الثقيلة يتم أخذ البقايا المتبقية تحت بند البقايا عند الاشتعال وفحصها وفقًا للقانون (الملحق Ⅷ ح الطريقة الثانية)، يجب ألا يتجاوز محتوى المعادن الثقيلة 20 جزءًا في المليون (المنتجات الاصطناعية).
[تحديد المحتوى] خذ حوالي {{0}}.3 جرام من هذا المنتج، وزنه بدقة، ضعه في كأس، أضف 150 مل من الماء المغلي لإذابته، اتركه يبرد، انقله إلى قارورة حجمية سعة 250 مل، أضف بدقة 50 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم (0.016 67 مول/لتر)، خففه إلى الميزان بالماء، رجّه لمدة 5 دقائق، صفيه بورق ترشيح جاف، قم بقياس 100 مل من المرشح بدقة، ضعه في قارورة مخروطية مسدودة سعة 250 مل، أضف 2 جرام من يوديد البوتاسيوم، رجّه لإذابته، أضف 10 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك (1→2)، أغلقه بإحكام، رجّه جيدًا، ضعه في مكان مظلم لمدة 10 دقائق، عايره بمحلول ثيوكبريتات الصوديوم (0.1 مول/لتر)، أضف 2 مل من محلول مؤشر النشا عندما يقترب من نقطة النهاية، واستمر في المعايرة حتى يختفي اللون الأزرق ويتحول المحلول إلى اللون الأخضر الساطع، وصحح نتيجة المعايرة باختبار فارغ. كل 1 مل من محلول معايرة ثنائي كرومات البوتاسيوم (0.016 67 مول/لتر) يعادل 12.39 مجم من C20H18ClNO4.
مدير المبيعات : سارة
بريد إلكتروني:sales2@konochemical.com
الهاتف المحمول:+8615332321378