مسحوق البيليروبين CAS 635-65-4يتم استخراجه بشكل رئيسي من الصفراء. البيليروبين غير قابل للذوبان في الماء، قابل للذوبان في المذيبات العضوية مثل البنزين والكلوروفورم وثاني كبريتيد الكربون، وقابل للذوبان بشكل طفيف في الإيثانول والأثير. يمكن أيضًا إذابة البيليروبين في خليط ساخن من الإيثانول والكلوروفورم. يذوب ملح الصوديوم الموجود في البيليروبين بسهولة في الماء، لكن أملاح الكالسيوم والمغنيسيوم والباريوم غير قابلة للذوبان في الماء. البيليروبين عبارة عن بلورة أحادية الميل ذات لون برتقالي فاتح أو بني محمر عميق. المادة الصلبة الجافة مستقرة نسبيًا، ومحلول الكلوروفورم أيضًا مستقر نسبيًا في الظلام. وهو غير مستقر في المحاليل القلوية (مثل 0.1 مليمول/لتر هيدروكسيد الصوديوم) أو عند مواجهة أيونات الحديد ثلاثي التكافؤ، ويتأكسد بسرعة إلى بيليفيردين. يمكن أن يرتبط البيليروبين بالجليسين أو ألانين أو الهستيدين. يمكن أن تؤدي إضافة بروتين المصل أو الفيتامينات أو EDTA إلى تثبيت البيليروبين.
1. تحضير ملح الكالسيوم بطريقة الاستخلاص غير المباشر لملح الكالسيوم: أضف 3-3.5 مرات من طاف ماء الجير المشبع إلى الصفراء الطازجة للخنازير تحت التحريك، ثم استمر في التقليب لمدة 5-10دقيقة، درجة الحموضة{ {4}}، قم بإزالة الرغوة عند تسخينها إلى 50 درجة باستخدام الشاش، واستمر في التسخين حتى الغليان، واحتفظ بها لمدة دقيقتين، ثم تبرد، وتصفى، وتحصل على ملح الكالسيوم. تحضير منتج البيليروبين النهائي: خذ ملح الكالسيوم وأضف 0.8 أضعاف كمية الماء لعمل معجون، قم بغربلته من خلال شبكة 30-40، أضف 0.3% مضاد للأكسدة إلى المرشح، أضف الملح والحمض لضبط درجة الحموضة إلى 1.5، اتركها تقف لمدة 4 ساعات، ثم قم بالتصفية، وأضف 8-10 أضعاف كمية الإيثانول 80٪ إلى كعكة الترشيح، واسحقها واخلطها جيدًا، وأضف مضادات الأكسدة، واتركها طوال الليل، واحصل على يعجل. أضف 4-6 أضعاف كمية 80% أو أكثر من الإيثانول ومضادات الأكسدة، وحركها وانقعها طوال الليل. كرر هذه العملية 3-4 مرات وجفف الراسب في درجة حرارة أقل من 70 درجة للحصول على منتج البيليروبين النهائي.
ترسيب أملاح الكالسيوم [حمض الهيدروكلوريك، كبريتيت الصوديوم الثقيل] → الترسيب [الإيثانول، كبريتيت الصوديوم الثقيل] → الترسيب [70 درجة] → منتج البيليروبين.
2. تحضير بيليروبينات الكالسيوم بطريقة استخلاص الكلوروفورم: يتم ضبط عصارة الخنزير الطازجة إلى الرقم الهيدروجيني 12 باستخدام هيدروكسيد الصوديوم، وتسخينها حتى الغليان، ويضاف محلول كلوريد الكالسيوم، ثم تسخينها حتى الغليان، وتبريدها، وتصفيتها للحصول على بيليروبينات الكالسيوم. الصفراء الخنازير [NaOH، CaCl2] → [الرقم الهيدروجيني 12، 100 درجة] تحضير مسحوق البيليروبين CAS 635-65-4 المنتج النهائي للبيليروبين من ملح الكالسيوم: يتم ضبط ملح الكالسيوم البيليروبين إلى الرقم الهيدروجيني 1-2 مع حمض الهيدروكلوريك 1:1، يتم تصريف الماء الحمضي، ويتم استخلاص الكلوروفورم مع الكلوروفورم، وغسله بالإيثانول اللامائي، ويترك المحلول عند حوالي 5 درجات للحصول على منتج البيليروبين النهائي.
ملح الكالسيوم البيليروبين [HCl] → [الرقم الهيدروجيني 1-2] مركب حمض [الكلوروفورم، الإيثانول اللامائي] → [5 درجة] منتج البيليروبين النهائي
3. طريقة ملح الكالسيوم المحسنة لتحمض أملاح الكالسيوم: خذ عصارة الخنازير الطازجة وأضف 1% من هيدروكسيد الكالسيوم، حرك جيدًا، سخن بسرعة إلى درجة 90-97، احفظه دافئًا لمدة 10 دقيقة، وقم بالتصفية للحصول على ملح الكالسيوم. سيؤدي التسخين إلى درجة 40 إلى ظهور الشحوم التي يمكن إزالتها بلطف. يمكن غسل ملح الكالسيوم الناتج مرة واحدة بالماء الساخن لإزالة القلويات الزائدة والشوائب الأخرى. خذ ملح الكالسيوم وأضف أكثر من 10 أضعاف كمية الماء لتوزيعه بالتساوي. إضافة 1% مضادات الأكسدة ويقلب (60r/دقيقة) لإضافة 1:2 حمض الهيدروكلوريك قطرة قطرة. في غضون 40 دقيقة، تصل إلى الرقم الهيدروجيني 2.0 وانتظر حتى يبقى الرقم الهيدروجيني دون تغيير للحصول على مادة حمضية. الصفراء الخنازير [1٪ هيدروكسيد الكالسيوم] → [90-97 درجة، 15 دقيقة] ملح الكالسيوم الصفراوي [مضاد للأكسدة، حمض الهيدروكلوريك] → [الرقم الهيدروجيني 2،40 دقيقة] غسيل الكحول الحمضي الحمضي، غسيل بالماء: يتم تشتيت البيليروبين المحمض بالتساوي في درجة حرارة الغرفة مع 10 أضعاف كمية الإيثانول، يجب ألا يكون الرقم الهيدروجيني أعلى من 5، ويضاف 0.5٪ من مضادات الأكسدة ويقلب ويترك لمدة ساعة تقريبًا للطبقات. انتقل إلى الطبقة العليا من محلول الكحول واجمع البيليروبين المترسب. اغسل البيليروبين بماء دافئ بدرجة 50 لمدة 5 دقائق تقريبًا، واجمع البيليروبين العائم، وأضف الإيثانول بسرعة للتجفيف، وأزل الإيثانول للحصول على البيليروبين الخام. المركب الحمضي [إيثانول] → [1 ساعة] يترسب البيليروبين [ماء ساخن بدرجة 50] → [إيثانول] استخلاص البيليروبين الخام، والتبخر، والتبلور، والتجفيف: خذ البيليروبين الخام وأضف 10 مرات كلوروفورم ليهز عند 50 درجة لمدة 10 دقائق. إذا لزم الأمر، استخرج 2-3 مرة، ويجب أن تكون البقايا بيضاء. تم إخضاع مستخلص الكلوروفورم للتقطير الفراغي حتى يكاد يجف، مما أدى إلى تكوين معظم بلورات البيليروبين. بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة، تمت إضافة الإيثانول وتم تبريده أيضًا إلى 4 درجات لمدة 10 دقائق. تم ترشيح بلورات البيليروبين ومعالجتها بالإيثانول اللامائي أو الأثير، يليها التجفيف بالفراغ للحصول على البيليروبين عالي الجودة.
البيليروبين الخام [الكلوروفورم] → [10 دقائق] محلول الكلوروفورم [التبلور] → البيليروبين عالي الجودة
4. تحضير محلول التحلل المائي بطريقة استخلاص راتنج التبادل الأيوني: خذ الصفراء البقرية الطازجة، وقم بتصفيتها باستخدام الشاش، وأضف محلول هيدروكسيد الصوديوم 2 مول/لتر لضبط درجة الحموضة إلى 10 أثناء التحريك، ثم قم بغليها وتصفيتها للحصول على التحلل المائي.
امتزاز وشطف حمض الصفراء بواسطة عمود راتنج محلول التحلل المائي: صب محلول التحلل المائي المغلي في عمود الراتنج المسخن مسبقًا حتى يصبح لون النفايات السائلة أغمق ويتشبع الامتزاز.
أضف الماء البارد حتى تنخفض درجة الحرارة داخل العمود إلى درجة حرارة الغرفة، ثم أضف محلول هيدروكلوريد ثنائي كبريتيت الصوديوم المخفف من أعلى العمود لجعل الرقم الهيدروجيني للتدفق السائل 1.
يغسل مع 75% من الإيثانول، ويجمع عندما يكون الشاطف عبارة عن محلول عكر أخضر داكن، ويغسل حتى تصبح النفايات السائلة صافية ويكون الرقم الهيدروجيني بالقرب من الحياد. أغسل مرة أخرى مع الإيثانول 95%.
جمع محلول شطف الإيثانول لإعداد حمض الصفراء. محلول التحلل المائي [عمود التبادل الأيوني] → [75% إيثانول، 95% إيثانول] سائل الإيثانول لشطف البيليروبين، وتركيزه، وتجفيفه: حرر كل الإيثانول بنسبة 95% من العمود، وانقعه في الكلوروفورم لمدة 10 دقائق، واجمع شاطف الكلوروفورم حتى لا يظهر اللون الأصفر.
قم بتقطير شاطف الكلوروفورم حتى يجف تقريبًا، ثم أضف الإيثانول اللامائي، واستمر في التعافي حتى لا يكون هناك كلوروفورم. قم بالتصفية وهو ساخن، واجمع البيليروبين، وجففه، واحصل على منتج البيليروبين النهائي.
يولاندا
الجوال: +86 -29-86107037-8012
بريد إلكتروني:sales9@konochemical.com
هاتف/ويشات: 18729555803